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高纯气体纯化器

发表时间:2021-06-27 09:06

超高纯的氢气、氮气、稀有气体、氧气等气体是 LED、大规模集成电路等半导体产业的重要原料,这些气体主要作为半导体生产过程中的载气、保护气,其纯度对产品的质量和性能至关重要。随着半导体技术的飞速发展,对气体纯度的要求越来越高,半导体、LED 外延、等生产线对部分大宗气体的纯度要求已达 8N以上,而从钢瓶、储罐等一次气源提供的气体有 4~6N,无法满足该需求。

       当用户对气体的纯度要求在7个9及以上时就必须在现场使用气体纯化器。因为一般的气体供应商不能通过钢瓶等容器提供这样高纯度的气体。虽然有些气体供应商可以提供某些6个9纯度的气体。但价格非常昂贵。如果用户对气体的纯度要求是6个9左右,建议一般还是使用气体纯化器纯化4到5个9纯度的气体后使用更方便经济。


       如果用户需要使用4到5个9以下的气体,而且可以购买或现场生产这种纯度的气体的话,一般就可以直接使用纯气而不需要使用气体纯化器。

       

      气体纯化器一般按照纯化能力可分为两个系列,分别是9N系列和7N系列。7N系列可将气体纯化到7个9,经纯化后气体中杂质小于10ppb,9N系列可将气体纯化到9个9,经纯化后气体中杂质小于1ppb。9N系列纯化器一般要求进气纯度为5个9及以上,7N系列要求进气纯度至少4个9以上。


       气体纯化器可以定义为从分子水平将气体中的杂质去除的一种产品。例如将氧气从氮气中除去。其工作原理主要是化学反应,化学吸附和物理吸附。与气体净化器不同,气体净化器则是着重于去除气体中的微小固态杂质,如尘埃。其工作原理主要是机械过滤,常常也被称为颗粒过滤器。用于半导体行业气体纯化器一般均内置有颗粒过滤器,所以在使用自带气体净化器的纯化器一般无需要再使用气体过滤器。


      由于集成电路行业仪器和设备都要使用超高纯气体才能正常工作。气体在管道里输送的过程中或多或少会受到来自管壁或泄漏所带来的污染,使得气体纯度下降。为保证进入工艺设备的气体纯度,往往在气体进入仪器设备之前对气体进行一次纯化。在这样的位置使用的纯化器我们一般称其为使用点气体纯化器或终端纯化器。


      催化剂纯化器一般采用一种多孔结构的介质材料。其孔隙的表面上涂敷有金属氧化物。在室温下某些气体分子会以化学反应,化学吸附或物理吸附的方式附着在金属氧化物上。可利用这一材料特性用来对某些气体进行纯化。


      例如氧化锰催化可以通过氧化反应将氧固定在材料的表面,而它不会和与其它气体发生任何反应。因此就可以用此材料去除氧气。


      催化材料表面的这些反应多为可逆反应。在高温下附着在金属氧化物上的各类杂质会脱附出来。所以催化类的气体纯化器都是可以再生重复使用的。


      气体纯化的介质材料分催化剂和吸气剂,催化剂技术和吸气剂技术的优缺点都比较突出,并且正好是互补的。


      吸气剂是多种金属真空冶炼的海绵态合金,是主要的纯化材料,其在高温下具有极高活性,可与气体中稀有气体以外的所有微量杂质包括N2、CH4等发生反应,而将其脱除至ppb级,甚至ppt级。吸气剂在150℃以下即可以一与氢气发生反应生成金属氢化物,但在350℃以上的高温下,金属氢化物不稳定,会将氢原子分解出来,重新组合成氢气。因此吸气剂可用于氢气纯化,并满足ppb级杂质净化的要求。使用寿命一般为2年,增加脱氧预处理处理后,使用寿命可增加至5年以上,吸气剂对原料的有一定的适应性,原料指标波动超标不至于损坏纯化器,而催化剂的优点是室温使用,使用饱和后可以再生,再生后的性能跟新的完全一致,并且使用成本较低,但无法从稀有气体和氢气中去除氮气,无法从稀有气体和氮气中去除甲烷,而吸气剂技术的优点是去除杂质的范围广,可以从稀有气体中去除氮气和甲烷,例如:用于半导体行业的氢气主要来源于水电解和甲醇裂解,其中氢气中的主要有害杂质为O2、H2O、CO2、CO和N2、CH4等6种杂质。对于N2、CH4由于化学性质稳定,很难脱除,目前LED行业中主要基本依靠于钯管工艺来脱除。钯管可以良好的脱除N2、CH4,但其对CO、S等具有不可逆的中毒,并且设备价格昂贵,且对原料气指标要求极为苛刻,要求原料中的杂质总量必须小于2ppm,一旦超标则影响产气指标并可能损坏设备。


      针对以上不足,一般采用脱氧吸附和吸气剂(Getter)技术联用进行氢气纯化。产气纯度高,对原料杂质波动抵抗能力强。吸气剂可以从氮气中去除甲烷,可以从氢气中去除氮气,但是吸气剂必须在高温下工作,饱和后不可进行再生,只能将纯化单元整体进行更换,并且成本较高。


       当有多台仪器和设备同时大量使用超高纯气体时,最常采用的气体纯化方式是集中对气体进行纯化,然后用超高纯管道输送系统将纯化后的气体不间断地分配到备个仪器设备。这个能够不间断地对气体进行集中纯化的系统我们通常称为气体纯化系统。它往往由两个及两个以上的气体纯化单元所组成。在正常运行时,其中一个纯化单元处于工作状态,对工艺气体进行纯化,另一个纯化单元处于待用状态。当使用的这个纯化单元接近饱和时便切换到待用的纯化单元进行使用,饱和的这个纯化单元则自动进行再生处理。


纯化器按催化温度不同一般可分为:


(1)常温催化剂类纯化器;


(2)高温吸气剂类纯化器;


纯化器按处理气量不同一般可分为:大流量和普通流量两种:


      大流里气体纯化系统主要应用于大规模电子、工业产品生产中的工艺气体纯化以及各类大宗气体纯化。大流里气体纯化系统由气路和电控两部分所组成。气路部分主要由多个并联的气体纯化单元和一系列气动阀门所组成,并配置了过滤精度0.01um的颗粒过虑器,采用化学反应与物理吸附相结台的方法在常温下将气体中的H20,CO2,NMHc等杂质去除到1ppb以下。电控部分主要由pLc、温度控制器和触摸屏等所组成,负责控制系统的纯化、再生和安全报警等过程。


      高性能气体纯化系统由气路和电控两部分所组成。气路部分主要由两个并联的催化气体纯化单元和一系列气动阀门所组成。纯化单元中内置过滤精度为0.003um颗粒过滤器,采用化学反应与物理吸附相结合的方法,在常温下将工艺气体中的H20、CO2、NMHC等杂质去除到1ppb以下。电控部分主要由PLC、温度控制器和触摸屏等组成,负责控制系统的纯化、再生和安全报警等过程。


纯化器选择方案:


a.当用户供气气体纯度5N,使用纯度要求7一9N时,建议方案:气体纯化系统,双罐自动切换,原位再生。可实现连续供气,一般不需要定期送回原厂再生,且首次安装调试后维护简单;


b,当用户气源气体纯度3一5N,使用纯度要求8一9N时;


可采用7N气体纯化系统做初级纯化,9N系列做终端纯化,这样组合优点如下:


1.低成本初级气体纯化系统和高性能终端气体纯化器的完美组合;


2.固定资产投资低;


3.   7N气体纯化系统可将3N气体纯度提高到7N;


4.   9N气体纯化器可以长时间(大于5年)使用而不需要再生;


    为保证气体纯度,提高纯化器使用寿命,超高纯工艺或大宗气体必须采取终端纯化器时,还需配合洁净的加工组装工艺、精确的分析检测方法,结合采用催化氧化、化学吸附等技术,并配合使用高纯洁净管道、管件、阀门、洁净施工工艺,从而获得氮气、氢气、氩气等超纯气体。


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