影响气相色谱基线的因素2：气体净化装置

气体净化装置

2.1 概述

在气相色谱分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供气质量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。整体上来说，气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。

由于水分、烃类和氧气会对色谱分析造成较为明显和严重的影响，气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、除烃装置和除氧装置。水分存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC-MS，氧会直接烧毁热丝和灯丝。气体中有机化合物（烃类）或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定。

有关气体净化装置的使用，可查看公众号往期内容，点击链接了解更多：第09篇 气相色谱中的气体净化装置。

2.2 气体净化装置对气相色谱分析基线的影响

由于气体净化装置可以有效除去气相色谱分析中载气、燃气（氢气）和助燃气（空气）中的杂质和干扰，降低仪器的背景噪声，因此做好气体净化装置的维护显的格外重要。

气体净化装置对气相色谱分析基线造成影响的主要原因是漏气和失效。

2.2.1 气体净化装置漏气

气体净化装置漏气会引起基线异常波动，应当关注气体净化装置的质量，并定期检查管路的密封性，以免造成基线异常影响分析检测的开展或者氢气等可燃气体漏气引起安全隐患。下图显示了使用皂膜检查到的气体净化装置漏气的状况：

2.2.2 气体净化装置缺乏维护

气体净化装置主要用于除去气相色谱所使用各种气体中的水分、烃类和氧气；但是需要注意的是不同检测器根据其使用气体的类型以及载气、氢气和助燃气（空气）所使用的的净化剂类型是不同的。

如果气体净化装置失效，会引起基线噪声大以及鬼峰等现象，下图比较了氢气发生器自带的硅胶净化装置烘干前后的基线噪声：

如果气体净化装置失效严重还会产生鬼峰和毛刺，影响定性和定量，下图展示氢气发生器硅胶变红未及时更换引起的鬼峰和毛刺；烘干和更换硅胶后恢复正常：

2.2.3 小结

气相色谱分析中的除水装置、除烃装置和除氧装置中的净化剂（硅胶、分子筛、活性炭及脱氧剂）使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。只有定期和正确维护，才能从细节上保证分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。